Главная

Химические источники тока
Практическая химия
Справочные материалы
Журнальные заметки

Именные химические приборы

Химические элементы

Химический клипарт

Библиотека химии углеводов

Метеорология

Минералогия


Абиетиновая кислота
Амигдалин
Анабазин и Лупинин
Ангеликалактон
Арабиноза
Арахидоновая кислота

Арбутин
1,8-диокси-2-ацетилнафталин

Белки из гороха
Бетаин из патоки
Бетулин и Суберин
Бетулиновая кислота

Борнеол

Ванилин

Винная ксилота

Галактоза
Глициризиновая кислота
Глюкоза
Глютаминовая кислота
Госсипол

Дигитонин

Жирные кислоты

Казеин и Тирозин

Камфора из пинена

Каротин

Катехины

Ксилоза

Кофеин
Келлин
Кумарин

Лактоза
Лимонная кислота

Мальтоза
Манноза

Ментол

Мочевая кислота

Муравьиная и Уксусная кислоты
Никотин

Олиторизид
Пектин
Пинен

Рутин и Кверцетин
Сантонин
Склареол
Слизевая кислота
Соласодин
Сорбит
Сахароза
Танин

Теобромин
Тирозин
Триоксиглутаровая кислота

Усниновая кислота

Урсоловая кислота

Фруктоза и Инулин
Фурфурол

Хамазулен
Хинин
Хитин
Холевая кислота

Хлорогеновая кислота
Хлорофилл

Цистеин
Цитизин
Цитраль

Щавелевая кислота

Эргостерин
Эруковая и Брассидиновая кислоты



 

<<в раздел "практическая химия"    Дата размещения: 27 августа 2006

Источник: Джон Стронг. Практика современной физической лаборатории. Пер. с англ. ОГИЗ. Государственное издательство технико-теоретической литературы. Москва-1948-ленинград.

ОСНОВНЫЕ ОПЕРАЦИИ В СТЕКЛОДУВНОЙ МАСТЕРСКОЙ

 

Некоторые физические свойства стекла. Обрезка трубок и бутылок. Очистка стекла. Прогревание. Вращение изделия. Изгибание трубок. Усадка. Отжнг. Вытягивание иглы. Запайка конца трубки. «Разрезание» трубки в огне. Подготовка к спайке. Изготовление спая. Кольцевые спаи. Выдувание колб. Перетяжки. Исправление неоднородностеи. Платиновые вводы. Вольфрамовые вводы в стекло. Спаи меди со стеклом. Ковар и фернико. Спаи фарфор-пайрекс.
 

    Основными стеклодувными операциями, применяющимися в лабораторных условиях, являются: резание, вращение, изгибание, выдувание и спайка. При изготовлении различных видов аппаратуры из трубчатого и стержневого стекла производятся операции, представляющие комбинации названных основных стеклодувных операций. Описанию того, как выполняются эти операции, посвящена настоящая глава. Для изготовления лабораторной аппаратуры в настоящее время широко применяется тугоплавкое стекло, как, например, пайрекс. Стекло пайрекс имеет высокую температуру размягчения и быстро затвердевает после удаления из пламени. По этой причине пайрекс значительно труднее обрабатывать, чем стекла, размягчающиеся при низкой температуре (легкоплавкие стёкла). Однако, так как тугоплавкое стекло обладает низким коэффициентом теплового расширения и высокой прочностью, то при отжиге этого стекла приходится иметь дело с меньшими трудностями, чем при отжиге легкоплавкого стекла. В этой главе мы будем интересоваться, главным образом тугоплавким стеклом, ибо свойства этого стекла дают значительный выигрыш, даже, если учесть, что его обработка требует высокого мастерства.


На рис. 1 показан стеклодувный верстак. Для нагревания стекла до температуры размягчения применяются газовые горелки двух типов: при американском способе обработки стекла употребляются газовые горелки с пламенем в виде нескольких пересекающихся огненных струй (так называемые перекрёстные огни, или веерные горелки); немецкие же стеклодувы обычна применяют одноструйные газовые горелки. Газовая горелка американского типа нагревает стекло быстрее и более равномерно, чем однострунная немецкая газовая горелка. В большинстве операций могут быть использованы горелки обоих типов. Однако некоторые операции требуют применения узкого пламени. Такое пламя легче получить с помощью однострунной горелки. При американском способе обработки стекла на многоструйных горелках, обычно неподвижно закрепляемых на верстаке, для получения узкого пламени используется также одноструйная ручная горелка, показанная на рис, 1 пунктиром.
В качестве горючего вещества дли горелок применяется природный или искусственный газ. Дутьём при обработке легкоплавких стёкол служит
сжатый воздух. В обычной горелке в качестве горючего может быть применён, например, ацетилен со сжатым воздухом. Для получения высокой температуры, необходимой для обработки тугоплавкого стекла, применяется кислородное дутьё или дутьё из смеси кислорода и воздуха. Кроме газовых горелок, при обработке стекла необходимы дополнительные принадлежности, к числу которых относятся: набор пробок. различных размеров, одни из которых служат в качестве рукояти вращения запаянных стеклянных трубок, а другие необходимы для работы с открытыми трубками; куски резиновых шлангов различных размеров, необходимые при работе с запаянными трубками (через шланг производите выдувание трубки с незапаянного конца). Для выдувания с одновременным вращением больших изделий или же изделий, которые неудобно подносить удобно использовать вертлюг, соединяемый с мундштуком резиновым жгутом (рис. 1). На рис. 2 показаны пинцеты и формовочные инструменты для отверстий в стекле. На рис. 3 показан напильник для резания узких и проволочный электронагреватель для резания широких трубок. Узкие напильники обычно затачиваются на наждачном круге. Если например требует закалки, его следует нагреть до тёмно-красного каления и погрузить в холодную ртуть.

Трубки различных размеров, капилляры и штабики из стекла пайрекс необходимые, для изготовления аппаратуры, следует держать в отдельном месте. В особом месте следует иметь набор стекол других сортов — натровое, свинцовое, нонекс. Все эти стекла должны маркироваться. Некоторые физические свойства стекла. На рис. 4 и в таблице I приведены коэффициенты теплового расширения различных стёкол и металлов, в таблице II — важнейшие характеристические температуры стёкол и кварца.


Рис. 5 иллюстрирует изменение вязкости стекла с температурой. На кривой этого рисунка указаны вязкости, соответствующие важнейшим характеристическим температурам — температуре отжига, температуре обработки и температуре плавления. При нагревании стекла до температуры отжига внутренние натяжения в стекле исчезают в течение примерно 4 мин., тогда как при температуре «закалки» («точка закалки») это исчезновение происходит в течение почти 4 час. При температуре закалки вязкость стекла составляет; около 1013 пуаз, при температуре отжига — около 1012 пуаз. В интервале температур обработки вязкость стекла изменяется в пределах от 105 до 1010 пуаз.

Оптимальная вязкость при обработке стекла составляет около 108,6 Если вязкость меньше 102 пуаз, то стекло считается расплавленным.

Обрезка трубок и бутылок. Чтобы обрезать узкую стеклянную трубку (до 15 мм в диаметре), её следует сперва надрезать заострённым напильником так, чтобы царапина имела длину в несколько миллиметров и была точно перпендикулярна к оси трубки. После этого трубка разламывается по царапине так, как показано на рис. 6, т. е. приложением изгибающего и растягивающего усилий. Трубку можно также разломать ударом напильника так, как показано на рис. 7. Этот способ удобнее в том случае, когда трубка нагрета и если линия излома проходит близко к концу трубки.

Для резания трубок диаметром более 15 мм требуется другой приём. После того как на трубке сделан надрез, к одному концу царапины прикладывается конец стеклянного штабика накалённого в пламени. При этом царапина превращается в трещину, которая может. полностью или частично окружать стекло. В последнем случае штабик вновь накаливается в пламени и повторно прикладывается к одному концу трещины. Эта процедура повторяется до тех пор, пока не наступит полный излом трубки. Для разрезания трубки или бутылки диаметром в несколько дюймов (1 дюйм = 25,36 мм) рекомендуется поступать следующим образом. Сначала, по окружности трубки или бутылки напильником наносится тонкая царапина. Для направления напильника при этом может быть использован кусок плотной бумаги или картона. Проволочный электронагреватель (рис. 3) используется для окончательного разрезания. Трубка или бутылка вставляется в отверстие нагревателя так, чтобы проволока совпала с царапиной. Концы проволоки нагреватели не должны касаться друг друга. Через проволоку пропускается электрический ток, накаливающий её до красного каления, а к стеклу по линии соприкосновения с проволокой прикладывается влажная вата. Этот приём даёт правильное растрескивание стекла,- по окружности. Маленькие неточности в изломе могут быть удалены обточкой на латунном диске с карборундовым порошком, а также при помощи пинцета или ножниц, после того как обломанный конец трубки размягчается в пламени.
Очистка стекла. С загрязнённым стеклом нельзя сделать хороших спаев. Поэтому следующей после обрезки операцией является очистка поверхности стекла. Иногда достаточно простого мытья водой. Если необходимо, то вода заменяется раствором азотной кислоты. В особых случаях может потребоваться раствор горячей хромовой смеси. После прополаскивания трубки вода удаляется как с наружных так и с внутренних стенок стекла. С наружных стенок вода удаляется чистой тряпочкой, а с внутренних — ватой, которая протягивается с помощью шнурка. Можно также удалить воду с внутренних стенок трубки продуванием воздуха. Последний способ обычно применяется, если трубка моется дистиллированной водой. Воздух поступает из водяного аспиратора, а трубка одновременно осторожно нагревается.
Прогревание. Трубчатое стекло и, в особенности, громоздкая стеклянная аппаратура должны быть тщательно прогреты перед тем, как подвергать их, не опасаясь растрескивания, обработке в локальном интенсивном пламени перекрестных огней или ручной горелки. Существуют два способа такого предварительного прогревания стекла. По первому способу стекло сначала прогревается в относительно холодном пламени горелки Мекера без воздушного дутья. По мере нагревания стекла увеличивают доступ воздуха в горелку,

вследствие чего температура пламени всё более и более возрастает. И только когда изделие полностью разогрелось, можно безопасно подвергнуть его воздействию интенсивного пламени перекрёстных огней или горелки с дутьём. При втором способе операция прогревания производится следующим образом. Изделие вносится в пламя перекрёстных огней на долю секунды, затем быстро удаляется из пламени. В течение нескольких секунд изделие находится вне пламени для того, чтобы произошло выравнивание температуры вдоль всего изделия. Затем в пламя вносится другая часть изделия и т. д. Эта операция продолжается таким образом до тех пор, пока температура всего изделия не станет равномерно повышаться. По мере повышения температуры изделие всё чаще и чаще вносится в пламя. При сильном нагревании стекла происходит испарение натрия, который окрашивает пламя в жёлтый цвет. Когда пламя становится жёлтым, можно приступать к обработке стекла, ибо этот «натровый» контроль обычно указывает на достижение температуры обработки стекла. При этой температуре можно производить операции усадки, раздувания, формовки стекла и т. д. Такие предметы, как небольшие трубки, достаточно прогревать лишь в районе, непосредственно примыкающем к зоне обработки.
Вращение изделия. Вращение изделия является основной операцией. Вращение должно производиться равномерно, с хорошей координацией движения обеих рук. Стекло, должным образом поворачиваемое в пламени, равномерно размягчается и, кроме того, воздействие на размягчённое стекло силы тяжести не искажает формы изделия. Нижняя поверхность нагретого стеклянного изделия охлаждается быстрее, чем верхняя поверхность. Вследствие этого непрерывное равномерное вращение изделия особенно важно и даже после того, как изделие удалено из пламени. Для неопытного стеклодува обработка изделия в пламени доставляет много затруднений. При размягчении стекла в каком-либо месте две ненагретые части стекла становятся гибко связанными, и неопытный стеклодув может при вращении «перекрутить» изделие. Поэтому, прежде чем приступать к обработке изделий, новичок должен приобрести навыки правильного вращения на модели, состоящей из двух стеклянных трубок, соединённых лёгкой тканью. Он должен научиться вращать эту модель двумя руками так, как показано на рис. 8, т. е. так, чтобы ткань не морщилась, не извивалась и не испытывала бы ни сжатия, ни растяжения. Только после того, .как это будет достигнуто, можно перейти к операциям со стеклом в пламени.

Изделие вращается большими и указательными пальцами так, что, несмотря на различие в диаметрах, части изделия по обе стороны от зоны размягчения в пламени вращаются синхронно, причем движение состоит в ряде угловых смещений примерно на 45°. Левая рука всегда держит более тяжёлую часть стекла, тогда как правая рука манипулирует по другую сторону от зоны размягчения. Правая рука должна вращать свою часть в фазе и без нежелательного растяжения или сжатия расплавленного стекла. Руки следует держать, как показано на рис. 8, чтобы облегчить прикладывание к губам правого конца изделия для выдувания.
Изгибание трубок. Для того чтобы выгнуть трубку, её следует нагреть в перекрёстных огнях с одновременным непрерывным вращением до тех пор, пока она не станет вполне мягкой на длине, равной нескольким диаметрам. Затем её следует удалить из пламени и изогнуть под желаемым углом вершиной вниз, как показано на рис. 9. Так: как большие трубки трудно нагреть равномерно, часто получаются изъяны. При изгибании малых трубок, в особенности малых тонкостенных трубок, также появляются дефекты при изгибании под острым углом. Во всех случаях изъяны получаются из-за локального нагревания точечным пламенем. Если одно место на стенке, нагрето до размягчения, общая форма изгиба определяется местом на противоположной стороне трубки. Если внешняя сторона стремится сплющиться, как показано на рис. 9 (б), её следует выправить выдуванием, пока стекло ещё мягкое.

Если внутренняя поверхность образует складку, как показано на рис. 9 (с), её следует локально нагреть острым точечным пламенем и выправлять попеременным сжиманием и выдуванием пока она не станет однородной. Эти выправления должны производиться при одновременном прогреве для отжига всего изгиба. Стеклянные спирали делаются на керне. Керном обычно служит стальная или латунная трубка, покрытая асбестовой бумагой. Бумага берётся влажная, края накладываются друг на друга и скрепляются жидким стеклом. После того как бумага высохнет, рубец сводится на нет наждачной бумагой. Одни или несколько слоев угля или графита какого-либо вида, нанесённые на асбестовую бумагу, предохраняют стекло от прилипания к асбесту. Прорези на конце трубки удерживают спираль на керне. Операция показана на рис. 10.

Усадка. Так как размягчённое стекло представляет собой жидкость, то поверхностное натяжение стремится деформировать его так, чтобы общая поверхность уменьшилась. Усадка тормозится вязкостью стекла, и это торможение больше при нижних значениях температур обработки. Усадка может вызвать как желательное, так и нежелательное изменение изделия. Нежелательное изменение следует выправлять при помощи формовочных инструментов и выдуванием в процессе обработки. Рис. 11 показывает применение пинцета для выправления нежелательного уменьшения диаметра отверстия на конце трубки, возникшего вследствие усадки. В то же время усадка на конце трубки даёт желательный эффект увеличения толщины стенки.
Отжиг. Отжиг сложного и обработанного изделия — это одна из самых трудных операций. Если изделие не отожжено должным образом, оно может при охлаждении треснуть или, что ещё хуже, откажется служить во время использования. Цель отжига — перевести стекло от температуры обработки к комнатной температуре так, чтобы в нём остались минимальные натяжения. Отжиг может считаться выполненным должным образом, если все части изделия при постепенном охлаждении стекла поддерживаются при одинаковой температуре. Большое и сложное изделие должно отжигаться в печи, регулируемой надлежащим образом. Малое изделие с равномерной толщиной стенок может быть благополучно отожжено в горелке Мекера или в перекрёстных огнях. Когда изделие готово, его нагревают до температуры выше температуры отжига и затем постепенно охлаждают в обратном порядке. Во время охлаждения очень важно поддерживать равномерность температуры. Для этого специально подводят извне тепло к тем частям, которые стремятся более быстро охладиться либо в силу своей тонкостенности, либо потому, что они подвержены большим тепловым потерям вследствие излучения или конвекции. Если температура изделия значительно ниже точки закалки, изделие может быть оставлено для охлаждения без отжига в месте, свободном от воздушных потоков.


Вытягивание иглы. «Вытягивание иглы» — используемый стеклодувами технический термин, указывающий на то, что нагретая в пламени трубка растягивается, как показано на рис. 12, для получения «иглы», длиной около 6 дюймов (15 см). Игла может иметь несколько применений. Она может служить в качестве рукоятки для вращения или, если кончик удалён, в качестве мундштука для дутья; она может также служить для закупорки изделия. Вытягивание иглы является также подготовкой к некоторым другим операциям.


    Предположим, что при изготовлении какого-либо аппарата в качестве детали требуется трубка с иглами на обоих концах. Кроме того, предположим, что её нужно сделать из длинной трубки. Сначала игла вытягивается на конце целой трубки. Если трубка длинная, то она может поддерживаться слева V-образным блоком, как показано на рис. 12. После прогревания, как показано на рисунке, трубка размягчается на расстоянии нескольких диаметров от конца. Стекло захватывается с конца пинцетом, трубка удаляется из пламени, и мягкое стекло вытягивается с одновременным непрерывным вращением, как показано на рис. 12 (b). Капиллярная часть расплавляется в середине, как показано на рис. 12 (с). Если же игла должна служить в качестве мундштука, она может быть обрезана и оплавлена непродолжительный воздействием пламени. После этого трубку нагревают до размягчения на желательном расстоянии от первой иглы и вытягивают, образуя в то же время вторую иглу. Важно иметь иглу, симметричную относительно оси трубки. Эта симметрия может быть получена, если нагреть основание иглы до размягчения и выправить иглу симметрично оси трубки. Для устранения изъянов стекло рационально обрабатывать при более низкой температуре.
Запайка конца трубки. Вытягивание иглы является первой операцией при запайке трубки, как показано на рис. 12 (d) — (А). Игла удаляется при помощи острого пламени, как показано на рис. 12 (d) и (е). Излишек стекла на конце снимается пинцетом или стеклянной палочкой, а конец нагревается до усадки (g); затеи конец трубки раздувается в полусферу (А). Для этой операции обычно используется ручная горелка. «Разрезание» трубки в огне. Первой ступенью при «разрезании» трубки в огне является вытягивание иглы. Затем игла удаляется, как описано выше (рис. 12), а излишек стекла снимается (рис.13 (а)).

Конец трубки нагревается (b) и раздувается сильным вдуванием воздуха в трубку до образования тонкой почкообразной колбочки (с), которая обламывается напильником или пинцетом, как показано на рис. 12 (h). Края нагреваются до усадки и уплотняются до размеров самой трубки (е). Отверстие увеличивается поворачиванием пинцета или фланцевика (развёртки) (g). Если применяются пинцеты, то они вставляются, как показано на рисунке, и сами по себе развёртывают конец по мере того, как вращаемое в огне стекло размягчается. Конец трубки после этого выравнивается угольной пластинкой (h). Если используется фланцевик, конец трубки разворачивается вращением фланцевика и выравнивается угольной пластинкой, как показано на рис, 13 (g) и (h). Наконечник фланцевика должен быть увлажнён пчелиным воском для предотвращения слипания с размягчённым стеклом.
Подготовка к спайке. Хорошая очистка стеклянной трубки и тщательное выполнение всех операций резания, фланцевания или вытягивания и раздувания сильно облегчают манипуляции в пламени. Общий недостаток новичков состоит в том, что они полагают, будто бы можно легко выправить получившиеся при этих операциях изъяны уже после того, как изделие помещено в пламя. Знаменательно, что хорошие стеклодувы не ставят себя в затруднительное положение небрежным выполнением указанных выше подготовительных операций. Детали, которые должны быть спаяны, должны иметь в месте спая приблизительно одинаковый диаметр и толщину стенок. Если к узкой трубке припаивают широкую, то она, должна быть сперва обработана, как показано на рис. 14 (а); предварительно вытягивается игла, затем игла отрезается на огне в том месте, где диаметр основания иглы совпадает по величине с диаметром узкой трубки. Капилляр или толстостенная трубка предварительно обрабатывается так, как показано на рис. 14 (д). Капилляр нагревается до размягчения и раздувается до тех пор, пока его диаметр не станет равным диаметру трубки, с которой капилляр должен быть спаян. Колба или цилиндр, к которым припаивается узкая трубка, также должны быть предварительно обработаны. Размягчающее пламя направляется на точку, выбранную для спая. Когда это место размягчено, выдувается маленький бугорок, как показано на рис. 15 (а).

 

Этот бугорок сильно нагревается в вершине острым пламенем [рис. 15 (b)]. Затем после удаления из пламени выдувается маленький тонкостенный пузырь [рис. 15 (с)]. Пузырь затем обламывается пинцетом или напильником. Края полученного таким образом отверстия размягчаются на огне, выправляются угольным конусом и угольной пластинкой, как показано на рис. 15. Таким же образом обрабатывается прямая трубка для изготовления Т-образной трубки. Если нужно изготовить несколько Т-образных трубок, то можно применять очень удобный держатель, показанный на рис. 16. Y-образные трубки изготовляются так: сначала одна трубка выгибается под острым углом (см. рис. 17); в вершине этой изогнутой трубки проделывается отверстие; в этом месте припаивается другая трубка.
Изготовление спая. Детали изделия нагреваются с одновременным вращением в пламени, диаметр которого приблизительно одинаков с диаметром трубок. Трубки располагаются торца
ми одна к другой, как показано на рис. 18, причём ось спая должна быть перпендикулярна к оси пламени. Когда концы трубок полностью размягчены, трубки удаляются из пламени и складываются вместе под прямым углом, как показано на рис. 18. Место соприкосновения используется как опора в то время, когда трубки точно скрепляются и сдавливаются вместе (18 с). Непрерывно поворачиваемый в пламени спай приобретает в результате усадки равномерный внешний диаметр (18 d). Когда достигнута эта равномерность диаметра, трубка удаляется из пламени и выдувается до тех пор, пока не достигается равномерная толщина стенок (18 е), затем трубка сразу растягивается, чтобы получить равномерный внешний диаметр (18 f). Так как необходимо раздувать спай, то, очевидно, что все отверстия, исключая одно, прикладываемое к губам, должны быть временно закрыты. Для спайки широких трубок необходимо сперва сделать фланцы на спаиваемых концах. Если необходимо сделать спай на предмете, который не может вращаться, выравненные концы частей спая аккуратно подгоняются друг к другу и нагреваются последовательно в отдельных участках окружности спая. Спайка фланцев производится с помощью ручной горелки, а спаивание по окружности — с помощью пинцета, как показывает рис. 19. После этого последовательно разогреваются отдельные части спая, пока весь спай не размягчится. Размягчённая поверхность выправляется попеременным сжатием и раздуванием, пока стенки не станут гладкими. Затем спай разогревается по всей окружности для окончательного раздувания, выправления и отжига. Кольцевые спаи. Если трубка должна быть впаяна в колбу или в широкую трубку, кольцевой спай соединяет стенки трубки с краями отверстия в колбе или в широкой трубке. Стекло вокруг отверстия аккуратно формуется с помощью угольной пластинки до тех пор, пока диаметр отверстия не станет слегка большим, чем внешний диаметр узкой трубки, которая должна быть впаяна. Узкая трубка подготавливается для впаивания следующим образом: соседняя со спаем зона разогревается по всей окружности с помощью точечного пламени и слегка раздувается, как показывает рис. 20, с одновременный продольным сжатием.

Узкая трубка затем вдвигается в широкую и устанавливается концентрически с широкой трубкой при помощи импровизированной центрирующей опоры, как, например, катушки из листового асбеста [см. рис. 20 (b)]. Место спая подвергается действию точечного пламени при непрерывном вращении до тех пор, пока стекло в кольце не станет мягким. Затем производится спайка вдавливанием раздутой части узкой трубки сократившееся отверстие широкой трубки. Изделие удаляется из пламени, раздувается и выправляется, и в то же самое время узкая трубка слегка оттягивается. Рис. 20 показывав изготовление водоструйного насоса с двумя кольцевыми спаями. Для центрирования внутренних трубок применяются деревянные шпильки. Кольцевые спаи требуют тщательного отжига. Другой способ изготовлении кольцевых спаев, практически пригодный для впаивания узкой трубки через боковую стенку широкой трубки, показан на рис. 21.

Внутренний конец впаиваемой трубки обрабатывается под фланец по форме внутренней стенки широкой трубки и удерживается в соприкосновении с последней [см. рис. 21 (а)]. Поверхность наружной стенки широкой трубки против места соприкосновения разогревается до тех пор, пока обе трубки не спаяются вместе. Выдувается бугорок и с помощью острого пламени проделывается отверстие в центре спая. Отверстие расправляется и к его краям припаивается узкая трубка, образующая продолжение внутренней части, как показывает рис. 21. Выдувание колб. Самое большое затруднение возникает при изготовлении широких колб [диаметром в 2 дюйма (5 см) или больше], когда приходится нагревать в пламени до одинаковой температуры большие массы легкоплавкого стекла. Кроме того, после удаления изделия из пламени с ним нужно умело обращаться, чтобы охлаждающее действие воздуха не создало асимметричностей в изделии. По этой причине рациональнее было бы пользоваться готовыми стеклянными баллонами, чем изготовлять их самим. Маленькие колбочки диаметром меньше 2,5 см изготовить не так трудно. Первой операцией при изготовлении колбы является нагревание конца стеклянной трубки до тех пор, пока стекло не соберется в комок на конце, как иллюстрирует рис. 22 (а). Когда это произойдет, стекло попеременно раздувается и усаживается для того, чтобы распределить стеклянную массу равномерно и в достаточном для выдувания .колбы количестве. Собравшееся стекло нагревается до равномерной температуры и удаляется из пламени.


После вращения в течение нескольких секунд вокруг горизонтальной оси колба раздувается Рис 22. через мундштук. Сначала выдувание должно прося слабо, а затем значительно сильнее, по мере того, как стекло остывает. Изделие следует непрерывно вращать. Если одна какая-либо часть расширяется быстрее, чем другие, колба поворачивается так, чтобы эта часть была снизу. Так как нижняя сторона изделия охлаждается быстро  то расширение этой части задерживается. Чтобы раздуть шар в середине трубки, операция собирания стекла, как описано выше, производится в зонах, смежных с серединой, как показано на рис. 23 (а), (b), (с). Затем, чередуя раздувание и усадку, эти зоны собираются в одну однородную зону (d). Эта зона хорошо прогревается, удаляется из пламени и после того, как слегка остынет, выдувается до шара желаемой формы (е).


Перетяжки. Могут потребоваться два типа перетяжек. Перетяжки одного типа, необходимые для предупреждения быстрого перебрасывания ртути в трубке манометра, когда давление внезапно изменяется, представляют собою сужение внутри трубки, но имеют такой (а) же, как и у всей трубки, наружный диаметр. Перетяжки второго типа, необходимые при отпайке от вакуумной системы, имеют однородную толщину стенок. Для изготовления перетяжек обоих типов стекло трубки в том месте, где должна быть перетяжка, нагревается и усаживается, пока стенки не станут толстыми. Эта операция, в сущности, аналогична предварительной операции при выдувании колбы в середине трубки [см. рис. 23 (а)]. После утолщения стенок стекло удаляется из пламени, трубка вращается и вытягивается вместо раздувания, как было в случае изготовления колбы. Для получения перетяжки первого типа трубка вытягивается до тех пор, пока наружный диаметр трубки не станет однородным, тогда как для получения перетяжки для отпайки трубка вытягивается до тех пор, пока не станет равномерной толщина стенок.
Исправление неоднородностей. При изготовлении стенки стеклянных приборов часто оказываются неоднородными. Этот недостаток однородности не только обезображивает вид аппаратуры, но увеличивает трудности отжига, так как толстые и тонкие части охлаждаются с разной скоростью, что вызывает натяжение в стекле. Излишки стекла могут быть сняты с какой-либо части стенок аппаратуры с помощью стеклянной палочки [см. рис. 13 (а)]. После того как нужное количество стекла удалено, соответствующая часть трубки обрабатывается выдуванием и усадкой до тех пор, пока толщина стенок не станет равномерной. Наоборот, если часть стенки слишком тонка, некоторое количество стекла может быть добавлено из стеклянной палочки и сглажено выдуванием и усадкой. Вследствие невнимательности при этом могут появляться дырки. Дырки запаиваются затягиванием их краёв с помощью стеклянной палочки.
Платиновые вводы. В первое время удовлетворительный спай металла со стеклом удавалось получить только при использовании платины и легкоплавких сортов стекла. Такие спаи применяются теперь редко вследствие высокой цены платины. Для изготовления лабораторной аппаратуры в настоящее время широко используется тугоплавкое стекло, которое непосредственно спаивается с вольфрамом. Однако платиновая трубка может потребоваться для ввода в стеклянную аппаратуру чистого водорода посредством диффузии. Для этой и для других специальных целей требуются вводы платины в легкоплавкое стекло. Рис. 24 показывает платиновый электрод в трубке из легкоплавкого стекла. При изготовлении платинового ввода сперва к платиновой проволоке; приплавляется бусинка из легкоплавкого стекла (свинцового или натриевого). Бусинка и проволока нагреваются до температуры около 1000° С для получения хорошего прилипания стекла к металлу. Затем стекло впаивается в стенку трубки, как показано на рисунке.


Вольфрамовые вводы в стекло. Вольфрамовые проводники могут быть непосредственно впаяны в стекло пайрекс, если диаметр проволоки меньше 1,5 мм. Более толстые вольфрамовые проводники, диаметром от 1,5 до 3 мм, следует предварительно окружить манжетой из стекла нонекс и после этого уже запаивать в пайрекс. Эта операция необходима в особенности в том случае, если в дальнейшем спай нужно будет помещать при работе в печь. Нонекс имеет более низкую температуру размягчения, чем пайрекс, а в интервале температур между точкой «закалки» и комнатной температурой полное тепловое расширение нонекса почти равно расширению вольфрама. Перед впаиванием в стекло вольфрамовая проволока должна быть прокалена в газовом пламени до температуры белого каления. Если этого не сделать, то на поверхности спая могут образоваться пузырьки. Чтобы очистить вольфрам с поверхности, его перед впаиванием нагревают и протирают куском азотисто-кислого калия или натрия. Очищенную вольфрамовую проволоку следует обмыть водой. Затем на проволоку наплавляется короткая манжета из стекла пайрекс (или нонекс, в зависимости от размеров проволоки), как показано на рис. 25. Эта манжета подвергается, усадке интенсивным нагреванием, которое должно начинаться с одного края и постепенно переходить к другому. Усадка устраняет проникновение воздушных пузырьков в пространство между металлом и стеклом. Поверхность раздела вольфрама и стекла будет всегда иметь красный цвет, так как образующиеся на поверхности вольфрама окислы растворяются в стекле и окрашивают его. После усадки манжета вводится в аппаратуру, как показывает рис. 25 (б), и припаивается к стеклу. При изготовлении спаев металла со стеклом очень важно обеспечить медленное охлаждение стекла, чтобы избежать образования натяжений. Вольфрамовая проволока часто бывает волокнистой. Через образующиеся в проволоке продольные каналы происходит натекание воздуха в вакуумную аппаратуру. Во избежание этой неприятности конец вольфрамовой проволоки, выходящий наружу, следует всегда заплавлять никелем или приваривать к концу вольфрамовой проволоки небольшой кусочек никеля. К никелевому концу привариваются гибкие медные проводники, которые трудно свариваются непосредственно с вольфрамом. Электроды разрядной трубки могут изготовляться из  алюминиевой проволоки диаметрам 0,25 мм, скрученной в виде спирали, и вводов вольфрам-«пайрекс (см. рис. 26).

Конец алюминиевой спирали в этом случае расправляется и утолщается для соединения с вольфрамовой проволокой. Вольфрамовая проволока вставляется в расплавленный алюминиевый конец, обёрнутый медной фольгой для сохранения формы спая. После того как алюминий затвердеет, фольга удаляется. Стеклянная манжета, имеющая показанную на рисунке форму, наваривается на вольфрам и на алюминиевый утолщённый конец, образуя дополнительный держатель алюминиевой спирали.

Спаи меди со стеклом. Медь можно спаять со стеклом пайрекс или с легкоплавким стеклом способом, разработанным Хаускипером. Медь обладает большим коэффициентом теплового расширения, чем оба эти сорта стекла. Поэтому нужно сделать спай так, чтобы предохранить стекло от растрескивания. Если по линии спая медь достаточна тонка, то вследствие деформации тонкой меди исчезнет разница в расширении меди и стекла. Эго происходит благодаря большой тягучести и низкому пределу текучести меди. Эскизы деталей различных спаев, которые разработал Хаускипер, показаны на рис. 27 и 28.


Ввод, показанный на рис. 28, изготовляется из медной проволоки, которая отковывается так, чтобы иметь острые тонкие грани. Необходимо
соблюдать осторожность при нагревании стекла пайрекс, чтобы избежать расплавления меди.
Ковар и фернико **. Расширение стёкол увеличивается вблизи температуры размягчения (см. рис 4). С другой стороны, тепловое расширение большинства металлов изменяется линейно с изменением температуры. Однако получены два новых сплава — ковар и фернико, — ход расширения которых очень сильно копирует кривую расширения некоторых сортов стёкол. Эти сплавы дают спаи со стеклом, которые не испытывают натяжений при всех условиях отжига и могут быть спаяны с соответствующими стёклами без каких-либо специальных процедур, аналогичных тем, которые разработал Хаускипер. Толстые спаи диаметром 100 мм с толщиной стенок 3 мм были выполнены между коваром и стеклом марки 705AI. Такие спаи (см. рис. 29) облегчили производство новейших металлических радиоламп. Эти новые сплавы можно паять мягкими, припоями и медью и сваривать точечной сваркой. Не рекомендуется паять серебром, так как серебро делает их хрупкими. Они окисляются значительно слабее железа, а также незначительно окисляются при повышенных температурах. Тем не менее, необходимо соблюдать осторожность и избегать значительного перегрева в процессе спайки. Важным свойством этих сплавов является то, что они не разрушаются ртутью.

Спаи фарфор-пайрекс. Фарфор, в  особенности сорт его, известный под названием инсулит, может быть припаян прямо Рис. 30. к пайрексу, если диаметр трубок мал (меньше 12 мм). Фарфоровая трубка может быть принаяна к пайрексовой трубке с большим диаметром при помощи промежуточного кольца из стекла нонекс, как показано на рис. 30.



________________________________________
**) Фундаментальное исследование расширения сплавов железо-никель-кобалът (фернико), на котором базируется изготовление этого типа спаев металлов со стеклом, выполнил Ховард Скотт в исследовательской лаборатории Вестингауза, Technical Publication 318, American Institute of Mining and Metallurgical Engineers (1930). Подробное сообщение содержится в статьях Скотта, Бургера и Хэлла.
 



 

2006 - Сhemfiles.narod.ru