Главная

Химические источники тока
Практическая химия
Справочные материалы
Журнальные заметки

Именные химические приборы

Химические элементы

Химический клипарт

Библиотека химии углеводов

Метеорология

Минералогия


Абиетиновая кислота
Амигдалин
Анабазин и Лупинин
Ангеликалактон
Арабиноза
Арахидоновая кислота

Арбутин
1,8-диокси-2-ацетилнафталин

Белки из гороха
Бетаин из патоки
Бетулин и Суберин
Бетулиновая кислота

Борнеол

Ванилин

Винная ксилота

Галактоза
Глициризиновая кислота
Глюкоза
Глютаминовая кислота
Госсипол

Дигитонин

Жирные кислоты

Казеин и Тирозин

Камфора из пинена

Каротин

Катехины

Ксилоза

Кофеин
Келлин
Кумарин

Лактоза
Лимонная кислота

Мальтоза
Манноза

Ментол

Мочевая кислота

Муравьиная и Уксусная кислоты
Никотин

Олиторизид
Пектин
Пинен

Рутин и Кверцетин
Сантонин
Склареол
Слизевая кислота
Соласодин
Сорбит
Сахароза
Танин

Теобромин
Тирозин
Триоксиглутаровая кислота

Усниновая кислота

Урсоловая кислота

Фруктоза и Инулин
Фурфурол

Хамазулен
Хинин
Хитин
Холевая кислота

Хлорогеновая кислота
Хлорофилл

Цистеин
Цитизин
Цитраль

Щавелевая кислота

Эргостерин
Эруковая и Брассидиновая кислоты



 

Ванилин из лигнина

Ванилин (4-окси-З-метоксибеизальдегид) содержится в плодах ванили (до 3%). В настоящее время он получается синтетически (например, из эвгенола) или окислением лигнина. Применяется в кондитерском и парфюмерном производстве, а также как исходный материал для приготовления некоторых лекарственных препаратов (фтивазида и папаверина).

__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
подсолнечная лузга..............50 г
серная кислота (72-процентная)........60 мл
нитробензол ................. 40 мл

едкий натр..................24 г
бисульфит натрия (насыщенный раствор), спирт, бензол.
__________________________________________________
 

 

Выделение лигнина. Измельченную подсолнечную лузгу (см. примечание 1) настаивают в смеси спирта и бензола (1:1) в течение суток для удаления жиро-восковых примесей (см. примечание 2). Раствор отделяют на фильтре, слабо отсасывая, и промывают небольшим количеством чистого растворителя. Высушенный на воздухе остаток переносят в коническую колбу, заливают 50 мл 72-процентной серной кислоты и оставляют стоять 48 часов. Затем в колбу наливают 400 мл воды и кипятят около часа для завершения гидролиза полисахаридов. После охлаждения осадок лигнина отсасывают на фарфоровой воронке, промывают большим количеством воды и высушивают в сушильном шкафу.
Выход около 15 г. Лигнин — порошок бурого цвета. Окисление лигнина. 10 г лигнина загружают в автоклав из нержавеющей стали, добавляют 300 мл 2 н. раствора едкого натра и 40 мл нитробензола. Автоклав нагревают 3 часа, поддерживая температуру 170°.  После охлаждения, содержимое автоклава переносят в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до половины объема. Раствор ванилата натрия отфильтровывают от примесей и нейтрализуют слегка разбавленной серной кислотой рН 4,5 — 5 (бумажка с универсальным индикатором). Чтобы отделить коллоидные примеси, способствующие образованию эмульсии, нейтрализованный раствор центрифугируют (или отстаивают 10—12 часов). Проводят извлечение бензолом. Для этого в колбу наливают 25 мл бензола, присоединяют обратный холодильник и нагревают на водяной бане. Слегка охлажденную смесь переносят в делительную воронку и после встряхивания и отслаивания нижний водный слой сливают. Этот слой повторно обрабатывают бензолом. Объединенную после трех обработок бензольную вытяжку отгоняют досуха (под конец в вакууме от водоструйного насоса), а остаток, содержащий загрязненный ванилин, смешивают с насыщенным раствором бисульфита натрия. Ванилин дает хорошо растворимое в воде бисульфитное соединение; смолообразные примеси отделяют центрифугированием. Далее раствор подкисляют 10-процентной серной кислотой и удаляют сернистый газ продуванием воздуха. Ванилин выпадает в осадок, который после подсушивания перегоняют в воротничковой колбочке при 13 мм (т. кип. 163—166°). Чтобы окончательно очистить ванилин, его растворяют в минимальном количестве воды, нагревая до 50°. По охлаждении выпадают кристаллы. Выход около 1 г; Т. пл. 82°. Примечания. 1. Вместо подсолнечной лузги можно взять древесные опилки. 2. Отделение от жиро-восковых примесей ускоряют нагреванием смеси в приборе с обратным холодильником.