Предыдущая Следующая
3. Техника выполнения важнейших операций в
качественном анализе
При проведении качественного анализа полумикрометодом
приходится выполнять множество операций, требующих определенных навыков. К
таким операциям относятся: осаждение ионов, нагревание растворов,
центрифугирование, выпаривание, промывание осадка и т.д.
1.Нагревание
При нагревании пробирок с большим количеством
растворов на спиртовке (или горелке) жидкость
может быть выброшена паром. Поэтому лучше всего нагревание вести на
слабо кипящей бане.
2.Осаждение
Реакции осаждения ионов в форме труднорастворимых
соединений применяются в качественном анализе с целью:
1.отделения катионов одних аналитических групп от
других;
2.выделения ионов данного элемента из
смеси или удаления мешающих ионов;
3.обнаружения отдельных ионов.
При проведении реакций осаждения для отделения
катионов той или иной аналитической группы следует иметь в виду, что катионов
этой группы может совсем не быть в исследуемом растворе, поэтому необходимо
реакцию осаждения сначала проделать в отдельной пробе с 2-3 каплями
анализируемого раствора. При положительном результате этой пробы следует
провести осаждение ионов данной группы из большого объема исследуемого
раствора.
Техника осаждения следующая: налить в пробирку
несколько капель исследуемого раствора и медленно по каплям приливать к нему
соответствующий реактив, перемешивая стеклянной палочкой после добавления
каждой капли реактива, что ускоряет выпадение осадка. Дать осадку осесть так,
чтобы раствор над осадком стал прозрачным. Далее проверить полноту осаждения,
для этого прибавить еще 1 каплю реактива и, если она не вызовет помутнения
прозрачного раствора над осадком, то осаждение закончено. В противном случае
осаждение надо продолжить, добавив к смеси еще несколько капель реактива.
Необходимо помнить, что большой избыток реактива - осадителя может вызвать
частичное или полное растворение осадка в результате образования растворимых
комплексных соединений. Если осаждаемое вещество может переходить в коллоидное
состояние, смесь надо подогреть на водяной бане, так как нагревание
способствует процессу коагуляции.
Предыдущая Следующая
|
