|
Урсоловая
кислота из лаванды
Урсоловая кислота — одно из распространенных соединений ряда
пентациклических тритерпенов. Она встречается в свободном состоянии или
в виде гликозидов более чем в 40 видах растений. В больших количествах
(4—5%) урсоловая кислота накапливается в чашечках лаванды и в листьях
мяты.
|
__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
чашечки соцветий лаванды..........50 г
метиловый спирт..............350 мл
эфир.....................500 мл
толуол..................40 мл
окись алюминия, пиридин, насыщенный раствор
хлористой сурьмы в хлороформе, уксусная
кислота, бензол.
________________________________________________
|
 |
Воздушно-сухие и грубо измельченные чашечки лаванды
(см. примечание 1) загружают в аппарат Сокслета и 2 часа экстрагируют
петролейным эфиром для удаления примесей. Патрон с растительным
материалом высушивают на воздухе, снова загружают в аппарат Сокслета и
экстрагируют метиловым спиртом. Метанольный экстракт охлаждают,
выпавшую сырую урсоловую кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера.
Спирт из фильтрата полностью отгоняют на водяной бане, остаток
объединяют с осадком на фильтре и высушивают на воздухе. Для очистки
урсоловую кислоту многократно обрабатывают эфиром, каждый раз
декантируя раствор в колонку с 50 г активного угля (см. примечание 2).
Уголь осветляет раствор. Колонку промывают эфиром до тех пор, пока
пробы элюата не будут оставлять на часовом стекле заметного количества
вещества. Эфир из осветленного раствора отгоняют на водяной бане
полностью. Остаток дважды перекристаллизовывают из смеси метиловый
спирт — толуол (3:2). Выход 2 г; т. пл. 275—280°.
Испытание на
индивидуальность
На стесанную пластинку (10X30 см) насыпают дезактивированную на воздухе
окись алюминия разравнивают ее по всей длине стекла пробиркой, на
которой надеты колечки из резиновой трубки. Толщина слоя — около 1 мм.
В двух сантиметрах от края на слой окиси алюминия наносят каплю
насыщенного раствора урсоловой кислоты в пиридине и для сравнения —
вторую каплю раствора (на расстоянии 3 см на линии старта), погружают в
ванночку с 50 мл 1-процентного бензольного раствора уксусной кислоты
так, чтобы растворитель лишь слегка соприкасался с нижним краем окиси
алюминия —до линии старта (см. рис.). Ванночку покрывают стеклом.
Растворитель, впитываясь окисью алюминия, быстро продвигается вверх и
за 35—40 минут достигает противоположного конца.  Хроматограмму
в горизонтальном положении переносят на стол, ждут, пока не испарится
растворитель, и затем выдерживают 5 минут в сушильном шкафу при 1000.
Опрыскивают хроматограмму (осторожно, чтобы не сдуть окиси алюминия)
насыщенным раствором треххлористой сурьмы в хлороформе и снова помещают
на 4—5 минут в сушильный шкаф. На хроматограмме появляется одно четко
отграниченное пятно розового цвета (Rf =
0,35). Неочищенная урсоловая кислота дает два пятна: одно на линии
старта, другое с Rf=0,35.
Примечания.
1. Можно употребить чашечки отработанной лаванды,
которые накапливаются на эфиромасличных заводах.
2. Урсоловая кислота плохо растворяется в эфире, поэтому требуется
много растворителя. Следует использовать эфир, отогнанный от элюата.
|
