|
Бетаин из
патоки
Бетаин представляет собой триметиламиноуксусную кислоту и
рассматривается как внутренняя соль четырехзамещенного аммониевого
основания. Как метилирующий агент бетаин участвует в процессах обмена
веществе живых организмах — в реакциях переметилирования. Наряду с
холином бетаин применяется в профилактике жирового перерождения печени.
Хлоргидрат бетаина (ацидин) используется в медицине как источник
соляной кислоты. Его дают тем, у кого наблюдается недостаточная
кислотность желудочного сока. Свободным бетаином лечат язву желудка.
Как витаминный фактор бетаин все чаще вводят в кормовые рационы птиц и
животных. Содержится бетаин в сахарной свекле (Beia vulgaris), отходы от переработки которой (меласса,
сепарационный щелок, спиртовая барда)—обычный источник его получения.
Выделение бетаина из отходов основано на том, что хлоргидрат его плохо
растворим в крепкой соляной кислоте. Бетаинхлоргидрат выделяют на
заводах вместе с глутаминовой кислотой.
|
__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
кормовая патока (меласса).......... 200 г
активный уголь...............30—50 г
соляная кислота, спирт, негашеная известь, углекислый газ.
__________________________________________________
|
|
Обессахаривание кормовой
патоки известью (сепарация). Кормовую патоку разбавляют 1800
мл воды в большом стакане и перемешивают механической мешалкой.
Получается раствор, содержащий около 5% сахара. К охлажденному до 12°
раствору прибавляют малыми дозами 55 г негашеной порошкообразной
извести, непрерывно перемешивая и следя за тем, чтобы температура не
поднималась выше 14° (см. примечание 1). Сахароза осаждается в виде
трехкальциевого сахарата. Через час смесь фильтруют, отсасывая на
воронке Бюхнера через полотняный фильтр. Зернистый осадок промывают 50
мл холодной воды, фильтрат нагревают 1 час на водяной бане до 95° и
получают еще порцию сахарата (см. примечание 2), который также
отфильтровывают и промывают. Из полученного фильтрата (сепарационный
щелок) выделяют бетаин. Получение
бетаинхлоргидрата. Сепарационный щелок (см. примечание 3)
очищают от извести, осаждая ее углекислым газом. Выпавший карбонат
кальция отфильтровывают. Фильтрат концентрируют до сиропа (200—250 мл)
в большой выпарительной чашке на водяной бане. Концентрат переносят в
гндролизатор— круглодонную колбу, снабжению обратным шариковым
холодильником. В колбу добавляют концентрированную соляную кислоту в
количестве, разном объему упаренного щелока, и 8 часов гидролизуют под
тягой на водяной бане при 95—1000. В конце гидролиза
осторожно добавляют активный уголь. Еще горячий гидролизат фильтруют
через бумажный фильтр, промывая осадок небольшим количеством горячей
воды. Осадок отбрасывают, а фильтрат с промывной водой упаривают на
одну треть на водяной бане под вакуумом водоструйного насоса. После
охлаждения фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок, состоящий в основном
из хлорида калия, промывают на фильтре концентрированной соляной
кислотой и отбрасывают. Фильтрат упаривают (под разряженяем) на водяной
бане до густого сиропа и оставляют стоять при комнатной температуре.
Образовавшиеся кристаллы хлоргидрата бетаина отфильтровывают. Выход 10%
от веса взятого на обработку щелока. Глутаминовая кислота, остается в
фильтрате, из которого она при желании может быть выделена
(глютаминовая кислота). Чтобы очистить сырой хлоргидрат бетаина от
гуминовых веществ, его растворяют в двойном количестве горячей
дистиллированной воды и добавляют активный уголь (до 8% к весу
осветляемого раствора). Суспензию нагревают 1 час на водяной бане при
80° и еще теплую отсасывают через бумажный фильтр. Раствор упаривают на
водяной бане под вакуумом водоструйного насоса до состояния густой
кристаллической кашки. Кашку переносят в кристаллизатор и оставляют на
сутки. Кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством
абсолютного этилового спирта, отсасывают и растворяют при обычной
температуре в 40-процентной соляной кислоте, взятой из расчета 1 мл
кислоты на 1 г сырой соли. В осадке будет хлористый калий. Его
отфильтровывают и промывают на фильтре 3—5 мл соляной кислоты той же
концентрации, перемешивая стеклянным шпателем. Фильтрат выпаривают под
вакуумом. Когда образуется кристаллическая полутвердая масса, ее
переносят в кристаллизатор и ставят в холодильник на 5—8 часов.
Кристаллы хлористоводородного бетаина отделяют фильтрованием. На
фильтре их промывают спиртом (не более 0,5 мл на 1 г соли), отсасывают
и отжимают на пористой пластинке или между листами фильтровальной
бумаги. Окончательно досушивают в вакуум-эксикаторе или в сушильном
аппарате при температуре не выше 80°. Получается вполне
удовлетворительный продукт, пригодный для многих технических целей.
Если ею очистить от тяжелых металлов в ионообменнике и повторно
осветлить раствор активным углем, то получится фармакопейный препарат
типа ацидина. Выход хлоргидрата бетаина зависит от содержания
бетаина в исходном сырье. Т. пл. 227—2280 (с разложением).
Хлоргидрат является удобной формой хранения бетаина. Свободный бетаин
очень гигроскопичен, поэтому его получают перед применением из соли
одним из следующих методов: 1) смешивают хлоргидрат бетаина с одним
эквивалентом щелочи и экстрагируют горячим спиртом; 2) нагревая соль с
серной кислотой, удаляют хлористый водород. Серную кислоту осаждают
гидратом окиси кальция (бария). Фильтрат после отделения сульфата
упаривают и экстрагируют горячим спиртом; 3) удаляют соляную кислоту,
пропуская раствор соли бетаина через анионообменник. Свободный бетаин —
бесцветные моноклинные призмы или листочки; т. пл. 293° (с
разложением). Пикрат —желтые призмы; т. пл. 183° (из воды). С водой
образует моногидрат. Водный раствор имеет нейтральную реакцию. Примечания. 1. Для получения
нерастворимого в холодной воде сахарата С12Н22О11*3Н2О
берут на 1 моль сахарозы несколько более 3 молей окиси кальция. 2.
Содержащийся в растворе мококальциевый сахарат при нагреванни
распадается на нерастворимый трех кальциевый сахарат и свободный сахар.
3. Сепарационный щелок можно приобрести на свеклосахарных заводах,
имеющих цехи известковой сепарации сахара из мелассы (патоки).
|
