|
Ментол из
перечной мяты
Ментол (1-метил-4-изопропилциклогексанол-3) — главная составная часть
эфирного масла перечной мяты (Mentha piperita). Он давно известен как
вещество с сильным мятным запахом и холодящим действием. Вырабатывается
ментол на заводах эфирных масел; может быть получен синтетически.
Применяется ментол как дезинфицирующее и местно-анестезирующее
средство; используется в пищевой и парфюмерной промышленности.
|
__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
сухие листья перечной мяты.........500 г
едкое кали................... 1 г
борная кислота................ 1 г
фенилизоцианат или о-нафтилизоцианат . . . 0,1 г
________________________________________________
|
 |
Листья мяты (см. примечание 1) загружают в
пятилитровую колбу, установленную на электрической плитке. Чтобы
отогнать эфирное масло, через всю массу пропускают сильную струю пара.
Когда на дне колбы сконденсируется немного воды, включают плитку (колбу
заворачивают в асбестовую ткань). Как только объем эфирного масла в
приемнике перестанет увеличиваться, перегонку прекращают, масло
отделяют и взвешивают. Выход до 2%. Масло растворяют в 50 мл спирта.
Добавив 2 г едкого кали, смесь кипятят 30 минут (см. примечание 2).
Затем почти нацело отгоняют спирт, к остатку добавляют 25 мл воды и 5
мл эфира. Все это переносят в делительную воронку. Эфирный слой
промывают небольшими порциями воды до нейтральной реакции в промывных
водах, отделяют и сушат над сульфатом натрия. После отгонки
растворителя масло переносят в колбочку Кляйзена, соединенную с
приемником через короткий воздушный холодильник; добавляют борную
кислоту 1 г на 10 г масла) и включают вакуумный насос. Когда создастся
разрежение в 10— 15 мм остаточного давления, нагревают колбочку на
водяной бане; вода, образующаяся при этерификации ментола борной
кислотой, отгоняется. Затем баню сменяют на масляную и медленно
повышают температуру до 200°. Разрежение доводят до 3 мм, при этом
отгоняются все спутники ментола, а трудно летучий полный ментиловый
эфир борной кислоты остается в перегонной колбе (см. примечание 3).
Остаток переносят в круглодонную колбу емкостью 100 мл вместе с
небольшим количеством спирта, используемого для смывания со стенок;
добавляют 2 мл насыщенного раствора соды и начинают отгонку с водяным
паром. Борный эфир омыляется, и ментол переходит в дистиллат. С помощью
делительной воронки еще не застывшее масло отделяют от воды, переносят
в коническую колбочку и охлаждают. Затвердевший ментол
перекристаллизовывают из петролейного эфира. Выход 50—70% от эфирного
масла; т. пл. 42— 43°; [α]18
= — 49° (в 20-процентном спирте).
Фенил или а-нафтилуретан.
В сухой пробирке, подготовленной для запаивания,
смешивают 2—3 капли ментола с десятикратным избытком фенил или
о-нафтилизоцианата и разбавляют 1 мл сухого петролейного эфира.
Пробирку запаивают и оставляют на несколько часов. Если кристаллы
уретана не выделяются, то смесь подогревают на водяной бане. Вскрывают
пробирку и извлекают уретан петролейным эфиром. Растворитель отгоняют,
а остаток перекристаллизовывают из спирта. Т. пл. фенилуретана ментола
112°, а-нафтилуретана 120°.
Цветная реакция. К 1 мл насыщенного водного раствора ментола приливают
1 каплю 1-процентного раствора ванилина и 1 мл концентрированной серной
кислоты. После смешения появляется устойчивая фиолетово-синяя окраска.
Примечания.
1. Листья перечной мяты имеются в аптеках и конторах
треста лекарственных растений. Можно воспользоваться продажным мятным
маслом.
2. Ментол в мятном масле частично находится в виде сложных эфиров.
Щелочное омыление эфиров позволяет повысить выход ментола.
3. Летучая часть составляет около 30% от веса исходного масла. Она
содержит лимонен, а-пинен, фелландрен, ментон и может быть использована
как материал для разгонки на колонке. Нужно только накопить эту фракцию
из большого количества мятного масла.
|
