|
Цитизин из
термопсиса
Цитизин встречается во многих растениях семейства бобовых
(Leguminosae). Содержание его колеблется от 1 до 3%. Широко
распространенный в СССР термопсис ланцетный (Thermopsis lanceolata)
содержит цитизин, анагирин, пахикарпин, термопсин и некоторые другие
алкалоиды — производные пиридина. Цитизин применяется в медицине как
стимулятор дыхания и кровообращения. Находит применении и само растение
(настои, сухие экстракты).
|
__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
измельченные семена термопсиса.....100 г
дихлорэтан................около 1 л
хлороформ.................500 мл
эфир...................90 мл
ацетон...................40 мл
аммиак, серная и азотная кислоты, 2-процентный раствор
кремневольфрамовой кислоты.
__________________________________________________
|
|
Измельченные семена термопсиса (см. примечание)
смачивают 12-процентным раствором аммиака и заливают дихлорэтаном. На
другой день раствор как можно полнее декантируют, семена заливают новой
порцией растворителя. Экстракцию повторяют несколько раз до полного
извлечения алкалоидов. Полноту извлечения проверяют следующим образом:
3—4 мл очередной порции экстракта взбалтывают в пробирке с 0,5 мл
разбавленной серной кислоты. После расслаивания к пробе прибавляют по
каплям 2-процентный раствор кремневольфрамовой кислоты. Отсутствие
осадка указывает на полноту извлечения. Объединенный дихлорэтановый
экстракт переносят в делительную воронку и обрабатывают 3—4 раза
небольшим количеством 5-процентной серной кислоты. Сернокислый раствор
алкалоидов фильтруют через складчатый фильтр и подщелачивают
25-процентиым водным аммиаком (до появления запаха). Вновь переносят
раствор в делительную воронку и многократно экстрагируют алкалоиды
хлороформом. Полноту извлечения следует контролировать
кремневольфрамовой кислотой.
Хлороформный экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия. Растворитель
нацело отгоняют на водяной бане из круглодонной колбы (емкость 100 мл),
снабженной капельной воронкой. Колбу соединяют изогнутой трубкой с
холодильником. Остатки хлороформа удаляют, продувая воздух. Выход суммы
алкалоидов 2—2,5 г. Чтобы отделить цитизин от сопровождающих его
оснований, к полученной сумме приливают 40 мл ацетона и 10—15 минут
кипятят на водяной бане (присоединив к колбе обратный холодильник).
Горячий раствор сливают с осадка в другую колбочку через воронку, в
конус которой помещен тампончик ваты. Ацетон отгоняют. Остаток
шестикратно извлекают эфиром. Объем одной порции эфира—15 мл.
Нерастворившуюся часть (сырой цитизин) перекристаллизовывают из
возможно малого количества горячего ацетона. Цитизин — игольчатые
кристаллы. Выход 0,3-0,35 г; т. пл. 153—155°. Нитрат
цитизина. К концентрированному спиртовому раствору,
содержащему 50 мг цитизина, приливают каплями концентрированную азотную
кислоту до кислой реакции на лакмус. Через некоторое время из раствора
выпадают кристаллы нитрата цитизина; т. пл. 187—188°. Примечание. Вместо семян можно взять листья
термопсиса или экстракты, продающиеся в аптеках. Заготовки растения
могут быть произведены в Советском Союзе почти повсеместно. Кроме того,
цитизин содержится в некоторых видах ракитника (например, Cjtisus
laburnum). Описанный прием является общим и часто применяется для
выделения алкалоидов.
|
