|
Цитраль из кориандрового масла
Цитраль (2,6-диметилоктадиен-2,6-аль-8) — составная часть многих
эфирных масел. Богаты цитралем лемонграссовое масло (70—85%),
вербеновое масло (60—75%) и масло змееголовника (30—50%). В Советском
Союзе этих масел вырабатывается мало, поэтому главную массу цитраля у
нас получают окислением кориандрового масла, содержащего линалоол.
Цитраль применяется как пахучее вещество. Из него же синтезируют
иононы, обладающие запахом фиалки, и витамин А
|
__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
кориандровое масло.............100 г
бихромат натрия...............112,5 г
серная кислота (46-процентная)........300 мл
сульфит натрия................160 г
бикарбонат натрия..............55 г
едкий натр (10-процентный раствор), толуол, солянокислый семикарбазид,
спирт, ацетат натрия.
_____________________________________________
|
 |
Окисление кориандрового
масла
В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической
мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 100 г
кориандрового масла и раствор 112,5 г бихромата натрия в 750 мл воды.
Всю массу нагревают до 80°, энергично перемешивая, и по каплям
добавляют 46-процентиую серную кислоту (см. примечание 1). 300 мл
кислоты вводят за 45—50 минут, поддерживая температуру реакционной
смеси в пределах 80—90° (охлаждение внешнее). Смесь переносят в
делительную воронку и сливают водный слой. Окисленное масло промывают
3—4 раза теплой водой (порциями по 150 мл) до исчезновения кислой
реакции (по индикатору). Выход окисленного кориандрового масла 90—92г.
Выделение цитраля
В колбу, снабженную механической мешалкой, наливают 500 мл
воды, вносят 160 г сульфита натрия и 55 г бикарбоната натрия. Все это
перемешивают до полного растворения. В раствор вводят 90 г окисленного
кориандрового масла и перемешивают 7 часов. Смесь сливают в делительную
воронку и оставляют на ночь для отстаивания. Водный слой промывают
несколько раз небольшими порциями толуола для удаления масла,
непрореагировавшего с сульфитом натрия. Затем этот слой переливают в
колбу с мешалкой и, добавив 150 мл 10-процентного раствора едкого
натра, перемешивают 30 минут. Сульфитное соединение разлагается, и
цитраль отделяется в виде маслообразного слоя. За 2 часа раствор
успевает полностью отстояться (см. примечание 2). Цитраль отделяют от
водного слоя и перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, выкипающую в
пределах 110— 112° при 12 мм остаточного давления. Выход 20-25 г.
Полученный цитраль— почти бесцветная жидкость с приятным лимонным
запахом. Чтобы получить химически чистый препарат, сульфитную обработку
повторяют. Семикарбазон цитраля получают обычным способом. Он
представляет собой белые кристаллы; кристаллизуется из спирта; т. пл.
164°.
Примечания.
1. Для получения 300 мл кислоты нужной концентрации
(46%) растворяют 78 мл концентрированной серной кислоты в 222 мл воды.
2. Если при щелочном разложении образовалась эмульсия, то разрушают ее
насыщенным раствором поваренной соли к которому добавлено 2—3 мл
10-процентной уксусной кислоты.
|
