|
Ксилоза из кукурузных кочерыжек
Ксилоза,
или древесный сахар, — наиболее распространенная пентоза. Она
получается при гидролизе ксилана, содержащегося в больших количествах в
древесине и в различных сельскохозяйственных отходах—подсолнечной
лузге, соломе, хлопковой шелухе и т. п. Дегидратацией ксилозы
минеральными кислотами получают фурфурол, окислением —
триоксиглутаровую кислоту, восстановлением — ксилит. Все эти продукты
находят широкое применение.
|
__________________________________________________
Сырьё и реактивы:
кукурузные кочерыжки............100 г
спирт...................40 мл
карбонат бария............30 г
аммиак, серная кислота, активный уголь.
__________________________________________________
|
Ксилоза:
молекулярная масса = 150,4 г/моль, С5Н10О5 |
Мелкоизмельченные
кукурузные кочерыжки помещают в коническую колбу, заливают 400 мл
2-процентного раствора аммиака и оставляют на сутки стоять,
периодически помешивая. Белковые и некоторые другие вещества переходят
в раствор. Обработанную массу переносят на фарфоровую воронку,
отжимают, хорошо промывают водой и, поместив в колбу, снова
экстрагируют разбавленным аммиаком. После такой обработки кочерыжки
заливают 500 мл 3-процентной серной кислоты и гидролизуют 3 часа
кипячением в колбе, снабженной обратным холодильником. Получившийся
целлолигнин отфильтровывают и промывают водой. Фильтрат вместе с
промывными водами переносят в химический стакан и нейтрализуют
карбонатом бария до исчезновения реакции на свободную кислоту
(индикатор конго). Осадок сульфата бария отделяют, а гидролизат
упаривают в колбе Вюрца под вакуумом водоструйного насоса. К
оставшемуся сиропу добавляют 20 мл спирта, смесь нагревают на водяной
бане. После охлаждения раствор отфильтровывают от смолообразных
примесей. Спиртовой раствор ксилозы с 1 г активного угля нагревают до
кипения, фильтруют, упаривают до небольшого объема, сливают в стаканчик
и ставят в холодильник на кристаллизацию. Для ее ускорения в
охлажденный раствор вносят кристаллик чистой ксилозы.
После
повторной кристаллизации из 90-процентного спирта получают чистую
ксилозу. Выход —около 5 г т. пл. 146-148°; [α]d20 = +92°.
Для идентификации получают озазон; т. пл. 160°.
|
