Предыдущая Следующая
4. Осаждение
Осаждение считают важнейшей операцией гравиметрического
анализа.
При выполнении ее необходимо правильно выбрать осадитель,
рассчитать его количество, соблюсти определенные условия осаждения, убедиться в
полноте осаждения иона из раствора.
Выбор осадителя. Осадитель выбирают, исходя из ряда требований, предъявляемых к
осадку.
1.Получающийся осадок (так называемая осаждаемая форма) должен
прежде всего обладать как можно меньшей растворимостью в воде. Например, ион Ba2+ образует несколько малорастворимых солей: карбонат,
оксалат, хромат и сульфат. Учитывая произведения растворимости их:
BaC2O4 — 1,6•10-10; BaCO3 — 2,4 • 10-10; ВаСО3 — 8,0•10-10;
BaSO4 — 10-10. Очевидно, что при
гравиметрическом определении ионы Ва2+ следует осаждать в виде
сульфата BaSO4,
имеющего наименьшую величину произведения растворимости.
2. Кроме того, получаемый осадок должен легко отфильтровываться и хорошо отмываться
от примесей. Эти свойства наиболее характерны для крупнокристаллических
осадков.
3. Наконец, осаждаемая форма должна при прокаливании полностью превращаться в весовую форму. Состав весовой формы
должен точно соответствовать определенной химической формуле иначе невозможно провести вычисление
результатов анализа. Например, осадок гидроокиси железа Fe(OH)3 в результате прокаливания полностью переходит
в оксид железа Fe2O3. Последнюю и называют весовой формой и
именно ее взвешивают в конце анализа.
Помимо этого, весовая форма не должна изменять своей массы
на воздухе из-за поглощения паров воды и двуокиси углерода или вследствие
частичного разложения. Для точности определения желательно также, чтобы весовая
форма имела возможно большую молекулярную массу и содержала как можно меньше
атомов определяемого элемента в молекуле. При этом погрешности определения
(ошибки взвешивания, потери при перенесении осадка на фильтр и т. п.) меньше
сказываются на результате анализа.
4.Кроме всех этих требований, предъявляемых к осадку при
выборе осадителя, учитывают летучесть последнего. В качестве осадителя всегда
предпочитают более летучее вещество, если примеси его не будут полностью
удалены из осадка промыванием, то они улетучатся при последующем прокаливании.
Например, для осаждения Ba2+ в виде
сульфата бария пользуются серной кислотой, а не ее растворимыми солями (К2S04), так как кислота более
летуча. По тем же соображениям ион Fe3+ осаждают из раствора действием летучего NH4OH, а не NaOH или KOH.
Предыдущая Следующая
|
