Предыдущая Следующая
5. Фильтрование
Фильтрованием отделяют полученный осадок от раствора, содержащего
посторонние примеси. Тщательность выполнения этой операции сказывается на точности определений.
В гравиметрическом анализе применяют не обычную фильтровальную бумагу, а так
называемые беззольные фильтры. В процессе изготовления их промывают кислотами (HCl),
удаляя большую часть минеральных веществ. Масса золы, образующейся при сжигании
одного беззольного фильтра, бывает мала, поэтому ею пренебрегают.
Промышленность выпускает беззольные
фильтры нескольких сортов, различающиеся по диаметру и плотности.
Черная (или красная) лента – наименее плотные, т.е.
быстрофильтрующие и крупнопористые и
используют для отделения аморфных
осадков гидроксидов железа, алюминия и др.
Белая лента — фильтры средней плотности, применяемые для отделения
большинства кристаллических осадков
Синяя лента — фильтры мелкопористые, наиболее плотные и медленно фильтрующие; применяют их для отделения
мелкокристаллических осадков
сульфата бария BaSО4 , эти
фильтры называют
также «баритовыми».
Иногда для фильтрования используют фарфоровую воронку Бюхнера, на дно которой помещают
бумажный фильтр. Через нее фильтруют также при помощи вакуум-насоса.
6.Соосаждение. Промывание осадка
Осадок увлекает с собой посторонние вещества из раствора. Это явление, называемое соосаждением, — одно из серьезных помех при выполнении гравиметрического определения. Можно
выделить четыре основных вида
соосаждений.
Окклюзия — процесс захвата примесей микрокомпонента
внутрь растущих кристаллов осадка основного компонента. Удаление окклюдированных примесей из осадка
представляет трудную задачу.
Изоморфное соосаждение — процесс образования
«смешанных кристаллов» с ионами основного
компонента и микрокомпонента, имеющими
близкие радиусы. Например, осадок сульфата бария может увлекать с собой из раствора примеси
перманганата калия, так как эти вещества изоморфны, т.е. образуют совместную
пространственную кристаллическую решетку.
Соосаждение
с образованием химических соединений с осаждаемым веществом и присутствующими в растворе примесями также
довольно распространено. Если осаждать из
раствора ионы Ba2+ действием серной кислоты, то
вместе с ними соосаждаются и примеси Fe3+ в виде комплексного сульфата Ва3[Fe(SO4)3]. В таких случаях
необходимо предварительное удаление примесей из раствора. Так, перед осаждением ионов Ba2+ примеси Fe3+ приходится осадить аммиаком и
отфильтровать гидроокись железа.
Предыдущая Следующая
|
