Предыдущая Следующая
Фильтрование и промывание осадка следует выполнять на одном
и том же занятии; отфильтрованный осадок сильно высыхает при хранении и не
поддается промыванию.
7. Высушивание и прокаливание осадка
Отфильтрованный и промытый осадок еще содержит влагу;
обычно его высушивают и прокаливают. Эти операции позволяют получить вещество
со строго определенным химическим составом.
Высушивание осадка. Осадок высушивают вместе с
фильтром. Воронку с осадком накрывают листком влажной фильтровальной бумаги. Ее
края плотно прижимают к наружной поверхности воронки, лишнюю бумагу удаляют.
Получается бумажная крышечка, плотно сидящая на воронке и защищающая осадок от
пыли.
После этого воронку с осадком следует поместить на 20—30
мин в сушильный шкаф, имеющий полки с круглыми отверстиями. В одно из них и
вставляют воронку. Температуру в шкафу поддерживают не выше 90—105° С — при
более сильном нагреве фильтр обугливается и распадается.
Прокаливают осадки в
фарфоровых тиглях различных размеров. Прежде чем приступить к прокаливанию,
необходимо узнать массу пустого тигля. Для этого тигель предварительно
прокаливают до постоянной массы, т. е. до тех пор, пока масса его перестанет
изменяться. Прокаливают тигли в электрической муфельной печи, в тигельной печи
или на газовой горелке, но обязательно при тех же температурных условиях, при
которых предполагается прокаливать осадок. О температуре прокаливания ориентировочно
судят по цвету каления муфельной (тигельной) печи:
Начало
темно-красного каления .................................
|
~525°С
|
Темно-красное
каление.................................................
|
–7000C
|
Светло-красное
каление................................................
|
–900 – 10000C
|
Светло-оранжевое
каление ..........................................
|
~1200°С
|
Белое
каление
..............................................................
|
–13000C
|
Ослепительно-белое
каление.......................................
|
–1400 – 15000C
|
Предназначенный для прокаливания тигель берут тигельными
щипцами за край и помещают в муфельную печь. После 25—30 мин прокаливания его
вынимают из печи, дают остыть на листе асбеста (или на гранитной плитке) и переносят
в эксикатор. Последний закрывают крышкой не сразу, а спустя 1—2 мин; иначе при
охлаждении в эксикаторе создается разрежение и крышку будет трудно открыть.
Затем эксикатор относят в весовую комнату и оставляют на 15—20 мин, чтобы
тигель принял температуру весов. Предыдущая Следующая
|