Предыдущая Следующая
Закончив озоление фильтра, переносят тигель в муфельную
печь и прокаливают 25—30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе, взвешивают и
записывают значение его массы в лабораторный журнал. Повторяют прокаливание
(15—20 мин), охлаждение и взвешивание до тех пор, пока не будет достигнута постоянная
масса тигля с осадком.
2. Прокаливание осадка с отделением фильтра. К этому
способу прибегают, когда осадок при обугливании фильтра может химически
взаимодействовать с углеродом (восстанавливаться). Например, осадок хлорида
серебра AgCl восстанавливается
углеродом до свободного серебра; прокаливать его вместе с фильтром нельзя.
Хорошо высушенный осадок возможно полнее высыпают из
фильтра на глянцевую бумагу и накрывают химическим стаканом (или опрокинутой
воронкой), чтобы предотвратить потери. Фильтр с оставшимися на нем частицами
осадка укладывают в тигель (доведенный до постоянной массы), сжигают и
прокаливают. К прокаленному остатку в том же тигле присоединяют ранее
отделенный осадок. После этого, как обычно, содержимое тигля прокаливают до
постоянной массы.
Если осадок отфильтровывают с помощью стеклянного тигля, то
вместо прокаливания прибегают к высушиванию до постоянной массы. Разумеется,
фильтрующий тигель должен быть предварительно доведен до постоянной массы при
той же температуре.
Если в ходе анализа будет допущена непоправимая ошибка
(например, потеряна часть осадка,
пролита часть раствора
с осадком и
т. п.), то определение следует
начать снова, не
расходуя время на
получение заведомо неверного результата.
8. Взвешивание
Взвешивание производят на аналитических весах с точностью
до 10-6 г. (ВЛР 200)
9. Вычисления в гравиметрическом анализе
Выше уже были рассмотрены некоторые сравнительно простые
вычисления, а именно: расчет величины навески и количества осадителя,
нахождение относительной ошибки определения. Вычисление результатов анализа
также не отличается сложностью.
Обычно результаты гравиметрических определений выражают в
процентах от исходного количества вещества. Для этого нужно знать величину
навески анализируемого вещества, массу полученного осадка и его химическую
формулу.
Гравиметрические определения преследуют различные цели. В
одних случаях необходимо определить содержание того или иного элемента в
химически чистом веществе, например содержание бария в хлориде бария BaCl2•2H2O. В других случаях требуется найти
содержание действующего начала в каком-нибудь техническом продукте или вообще в
веществе, имеющем примеси. Например, приходится определять содержание хлорида
бария BaCl2•2H2O в продажном хлориде бария.
Предыдущая Следующая
|
