Общие методы количественного определения:

1. Нитритометрия.

2. Броматометрия: Метод основан на реакции галогенирования сульфаниламидов. Титруют раствором бромата калия в кислой среде в присутствии бромида. Конец титрования устанавливают либо по обесцвечиванию (бромом) индикатора метилового оранжевого, либо йодометрически:

KBrO₃ + 5KBr + 6HCl à 3Br₂ + 6KCl + 3H₂O

Br₂ + 2KI à I₂ + 2KBr

I₂ + 2Na₂S₂O₃ à 2NaI + Na₂S₄O₆

f=1/4.

3. Обратная йодатометрия f=1/4. KIO₃.

4. Обратная йодхлорметрия: Как и броматометрия, этот метод основан на реакции галогенирования. Йодирование осуществляют с помощью титрованного солянокислого раствора хлорида йода. Избыток последнего устанавливают йодометрически:

ICl + KI à I₂ + KCl

I₂ + 2Na₂S₂O₃ à 2NaI + Na₂S₄O₆

f=1/4

5. Кислотно-основное титрование.

а. ацидиметрия для натриевых солей: Титрант HCl, инидкатор – метиловый оранжевый в спирто-ацетоновой среде. f=1.

б. алкалиметрия если К_дис натриевого производного равна 10^-7-10^-8.

в. если Кдис = 10^-9, то используют титрование в неводных средах:

Титрант – раствор метилата натрия в присутствии диметилформамида (ДМФА). Индикатор БТС: переход окраски от жёлтого к синему. Смотри фталазол.

6. Аргентометрия (только по методу Мора) – смотри фталазол.

7. Физико-химические методы анализа

а. Фотометрия.

б. УФ-спектроскопия.

в. Рефрактометрия.

г. Полярография.

Streptocidum (Стрептоцид)

п-Аминобензолсульфамид.

Описание: Белый кристаллический порошок без запаха.

Растворимость: Мало растворим в воде, легко - в кипящей воде, в разведённой HCl, растворах едких щелочей и ацетоне, трудно - в спирте.

Подлинность:

1. Препарат даёт характерные реакции на первичные ароматические амины.

2. Препарат нагревают, образуется плав фиолетово-синего цвета и ощущается запах аммиака и анилина (отличие от других сульфаниламидных препаратов).

Не ГФ:

1. При нагревании со щёлочью наблюдается запах аммиака:

2. При действии на стрептоцид окислителей, например перекиси водорода, и затем хлорида железа III появляется красно-фиолетовое окрашивание (химизм до конца не изучен, но судя по всему амино-группа каким-то образом превращается в OH-группу, по которой и идет реакция с хлоридом железа).

Предыдущая Следующая