Суть метода: окислительное расщепление. Элемент переводится в неорганический ион. Используется для анализа плоскодонная коническая термостойкая колба со шлифом и пробкой. В колбу наливают поглощающую жидкость, точную навеску анализируемого вещества помещают в бумажный пакетик, который затем на нихромовом держателе вносят в колбу. Заполняют колбу чистым кислородом. Поджигают кончик бумажки. Колбу накрывают полотенцем и придерживают рукой. После окончания горения оставляют на 1 час, постоянно перемешивают, чтобы продукты реакции перешли в раствор. А из раствора определяют эти продукты титрованием, параллельно проводят контрольный опыт с пустым пакетиком.

Определение хлора и брома

1. Поглощающая жидкость – 6% раствор перекиси водорода:

RCl HCl + CO₂ + H₂O

2. Нейтрализуют щелочью с бромфеноловым синим до синего окрашивания. pT = 3 – 6:

HCl + NaOH NaCl + H₂O

3. Прибавляют 0,3% HNO₃ до желтого окрашивания. pH = 3:

NaCl + HNO₃ à HCl + NaNO₃

4. Проводят прямую меркуриметрию с дифенилкарбазоном. Титрант: 0,1M Hg(NO₃)₂; pH=2-3 (HNO₃).

Индикатор: дифенилкарбазон: Ph-N=N-CO-NH-NH-Ph

Навеску растворяют в воде и титруют до образования сине-фиолетового окрашивания.

Hg(NO₃)₂ + 2HCl à HgCl₂¯ + 2HNO₃

f(NaCl)=1;

Определение йода

1. Поглощающая жидкость – 0,2М раствор NaOH:

RI NaI + CO₂ + H₂O

Чтобы доокислить ион йода добавляют ацетатный буфер и бромную воду (по каплям) в избытке (до желтого окрашивания):

2NaI + Br₂ à I₂ + 2NaBr

NaI + Br₂ à NaIO₃

2. Избыток брома удаляют с помощью HCOOH:

HCOOH + Br₂ à HBr + CO₂ + H₂O

3. Проводят косвенную йодометрию. К раствору прибавляют кристаллический KI, 0,05M H₂SO₄, ставят в темное место на 5 минут. Титруют тиосульфатом с индикатором крахмалом.

2HIO₃ + 10KI + 5H₂SO₄ à 6I₂ + 5K₂SO₄ + 6H₂O

I₂+2Na₂S₂O₃ à 2NaI + Na₂S₄O₆

Предыдущая Следующая