Предыдущая Главная
Фенол + FeCl3
à [(фенолят)Fe]2+
+ [(фенолят)2Fe]+ + [(фенолят)3Fe]
Окрашивание исчезает
от прибавления H+, или избытка воды или избытка спирта.
2. SE с бромной водой.
Не ГФ:
1. Конденсация с
альдегидами (р-в Альки).
2. Азосочетание с
сольями диазония. рН=8-10.
3. Нитрозирование.
Индофенольная проба:
Чистота: определенная температура кипения, затвердевания.
Специфическая недопустимая примесь – вода (р-р в хлороформе должен быть
прозрачным). Кислотность и крезолы (водный раствор должен
быть прозрачным, рН=7 или слабокислая. Плотность больше 1.
КО (ГФ): Обратная броматометрия в H2SO4
KBrO3 + 5KBr + H2SO4 à 3Br2 + 3K2SO4 + 3H2O
Фенол + 3Br2 à трибром фенол + 3HBr
f=1/6
Br2 + 2KI à I2 + 2KBr
I2 + 2Na2S2O3
à
2NaI + Na2S4O6
Не ГФ:
1) Йодометрия.
Фенол + 3I2 «
трийодфенол + 3HI (сильный в-ль)
Недостаток: реакция
обратима
HI + NaHCO3 à NaI + CO2 + H2O
HI + CH3COONa à NaI + CH3COOH
f=1/6, параллельно
контрольный опыт.
2) Йодхлорметрия
(обратное титрование). Идет реакция йодирования. Плюс: трийдпроизводные
образуются необратимо.
f=1/6
3) Цериметрия
(обратное титрование)
Фенол + 4Ce(SO4)2 + 2H2O à хинон (два кислорода напротив
связаны двойными связями, две двойные связи в кольце) + 2Ce2(SO4)3 + 2H2SO4
Ce2(SO4)3 + KI à I2
I2 + 2Na2S2O3
à
2NaI + Na2S4O6
f=1/4, параллельно
контрольный опыт.
4) Титрование в
неводных средах.
Р-ль: этилендиамин.
f=1
5) ФХМА:
спектрофотометрия, фотокалориметрия.
Применение: дезинфицирующее 3%, 5% или мыльнокарболовый раствор.
0,5%, 1% -
консервант. Для лечения Кожных заболеваний, заболеваний среднего уха. Легко
всасывается через кожу, слизистые – токсичен. Готовые
растворы в глицерине 3%, 5%. 2% мазь. «Фукорцин».
Хранение: в хорошо закупоренных банках в защ. от света месте.
По списку Б.
Resorcinum seu Resorcinolum. м-дигидрокси бензол
Получение: бензол – сульфирование – спекание с твердым NaOH.
Описание: белый или со слабым желтоватым оттенком кристаллический
порошок со слабым запахом, под действием света и воздуха приобретает розовый
цвет.
Расторимость: ОЛР в воде, спирте, ЛР в эфире, ОМР в хлороформе, Р в глицерине, жирных маслах.
Подлинность: (ГФ)
1. С р-ром FeCl3
2. Сплавление с
избытком фталиевого ангидрида.
3. УФ спектр. 250-350
нм. Мах – 275.
4. С гидрофталатом
калия.
НЕ ГФ:
1. Образование
ауринового красителя.
2. С хлороформом или
хлоралгидратом в щелочной среде.
3. Конденсация с
глюкозой – розовокрасная.
Чистота: температура плавления 109-112°С,
прозрачность и цветность (сравнение с эталоном), рН 5% водн. р-ра = 5-6,5
Специфические примеси:
1. Фенол –
органолептически (при нагревании с водой не должно быть запаха).
2. Пирокатехин - недопустима. Не должно быть помутнения или осадка:
По новой ФС:
Пирокатехин + (NH4)6Mo7O24
à Пирокатехин, у
которого кислороды связаны с кольцом двойными связями, а в кольце осталось еще
две двойные связи. + Mo5O14(синее окрашивание).
Сравнивают с раствором стандартного образца пирокатехина, т.к. может быть синее
окрашивание.
Посторонние примеси:
ТСХ в сравнении со стандартным резорцином. Потеря в весе при высуш.
КО: обратная броматометрия (смотри фенол – то же самое).
НЕ ГФ:
1) Прямая
броматометрия (ктт – потенциометрически).
2) Йодометрия (см.
Фенол)
3) Йдохлорметрия (см.
Фенол)
4) Нитритометрия.
Образуется соединение: резорцин, у которого между ОНами группа –N=O, и еще одна
такая же рядом с одним из ОНов. f = ½
5) Неводное
титрование
6) ФХМА –
фотокалориметрия.
Применение: наружный антисептик, водные и спиртовые растворы,
мази. Фукорцин.
Хранение: список Б, в хорошо упак.
таре оранжевого стекла.
Thymolum 2-изопропил, 5-метил фенол.
Применение: антигельминтное, антисептическое.
Описание: бесцветные кристаллы или кристаллический порошок с
характерным запахом.
Растворимость: ОМР в воде, легко в спирте, хлороформе, эфире,
жирных маслах, ледяной уксусной кислоте, Р в растворе
едкого натра.
Подлинность:
1. В холодной воде
погружается вниз, при 45°С поднимается на поверхность.
2. Со смесью кислот:
3. С хлороформом в
щелочной среде фиолетовое или сиреневое окрашивание.
4. NB! тимол не
образует окрашенных комплексов с FeCl3
НЕ ГФ:
1. Реакция с глюкозой
в кислой среде – красный.
2. Сплавление с
фталиевой кислотой, фталиевым ангидридом à тимолфталин – кислотно-основной. Переход окраски от
бесцветной к васильковой. рН=9,4-10,6
КО:
Прямая броматометрия
(среда HCl). Индикатор – МО
Предыдущая Главная
|