Предыдущая Следующая
3. Формольное
титрование по Беренсену.
R-CH(NH2)-COOH + HCHO à RCH2-CH(N=CH2)-COOH  RCH2-CH(N=CH2)-COONa + H2O
4. Неводное
титрование (по -NH2 группе).
Титруют в ледяной
уксусной кислоте раствором HClO4 как основание (по аминогруппе). Индикатор –
кристаллический фиолетовый (смотри неводное титрование).
5. Газометрический
метод Ван-Слейка.
При прибавлении к АК
фиксированного количества NaNH2 и HCl, происходит
выделение N2, который определяют газометрически
(ГЖХ). По объему азота рассчитывают содержание АК.
Препараты:
Acidum glutaminicum - a-аминоглутаровая кислота.
HOOC-CH2-CH2-CH(HN2)-COOH
Описание: белый, кристаллический порошок, со слабым запахом,
хорошо растворим в горячей воде.
Получение: из аминослянного эфира (ниже приведена упрощенная
схема):
Подлинность:
1. Удельный угол
вращения a
2. Нингидриновая
проба.
3. Образование медных
солей в щелочной среде.
4. С резорцином.
Наблюдается зеленая
флюоресценция. Эта реакция специфична для глютаминовой кислоты.
Количественное
определение:
1. Методом Кьельдаля.
2. Нейтрализация
щелочи в водной среде с бромтимоловым синим.
HOOC-CH2-CH2-CH(NH2)-COOH + NaOH à
NaOOC-CH2-CH2-CH(NH3+)-COO-
+ H2O
При использовании HCHO:
HOOC-CH2-CH2-CH(NH2)-COOH  HOOC-CH(N=CH2)-CH2-CH2-COOH
NaOOC-CH(N=CH2)-CH2-CH2-COONa
f=1/2
Чистота: рН=3,1-3,7. Посторонние АК недопустимы (с реактивом
Фелинга не должно быть зеленого и бурого окрашивания при кипячении).
Прозрачность, цветность, органические примеси, сульфатная зола, тяжелые
металлы, хлор, мышьяк, микробиологическая чистота, потеря в массе при
высушивании не более 0,5%
Применение: таблетки при заболеваниях ЦНС.
Хранение: в хорошо упакованной таре, недоступно для света.
Methioninum. a-амино-g-метилтиомаслянная кислота.
HOOC-CH(NH2)-(CH2)2-S-CH3
Описание: белый, кристаллический порошок со сладким вкусом и
слабым запахом. Трудно растворим в воде, хорошо растворим в кислоте и щелочи.
Получение: как у глютаминовой кислоты, но только вместо акрилонитрила,
бета-метилтиоэтанол HO-CH2CH2-S-CH3
Подлинность:
1. Удельный угол
вращения.
2. Нингидриновая
проба
3. Реакция на серу
(сплавление со щелочью)
2HOOC-CH(NH2)-CH2-CH2-S-CH3
+ 5NaOH 30% à NaOOC-CH(NH2)CH2CH3
+ Na2S + CH3SNa + NH3
Предыдущая Следующая
|
